總磷分析質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采集的水樣立即經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾,其濾液可溶性正磷酸鹽的測(cè)定。濾液經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑的氧化分解,測(cè)得可溶性總磷。取混合水樣(包括懸浮物),也經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑分解,測(cè)得水中總磷含量。
總磷分析質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的試驗(yàn)方法原理:
在中性的條件下,高氯酸可以將試樣進(jìn)行消解從而將其中所含有的磷全部進(jìn)行氧化從而形成正磷酸鹽。正磷酸鹽在酸性的條件下可以與鉬酸銨進(jìn)行反應(yīng),并在銻鹽的作用下形成磷鉬雜多酸,抗壞血酸可以將磷鉬雜多酸進(jìn)行還原,進(jìn)而生成一種顏色為藍(lán)色的絡(luò)合物。這種藍(lán)色的絡(luò)合物其較大吸收在700nm處,根據(jù)其這一原理可以有效測(cè)定污水中的總磷含量。
測(cè)定方法:
在具體的總磷測(cè)定過(guò)程中,應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)范進(jìn)行具體的試驗(yàn)操作以提高污水中總磷測(cè)定的準(zhǔn)確性。取25ml試樣于錐形瓶中,加數(shù)粒玻璃珠在電熱板上加熱濃縮至10ml。再加熱濃縮至10ml,放冷。加3ml高氯酸,加熱至高氯酸冒白煙,此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度,使消解液在錐形瓶?jī)?nèi)境保持問(wèn)流狀態(tài),直至剩下3~4ml,放冷。
加水和滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色,再滴加溶液使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。